道立捷气质联用,助力第三方环境监测
发布时间:2018/2/28 14:43:49
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邻苯二甲酸酯类(PAEs)作为塑化剂中的重要组成,其广泛存在于土壤,玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中,然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。
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气质联用方法一
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法
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气质联用方法二
结合PAEs的毒性,就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法(GC/MS),通过检测发现,在检出的质量样品中主要包括DIBP,DBP和DEHP等塑化剂,该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量,并能够适应大规模样品的快速分析要求。另外GC-MS也适用于化妆品(特别是指甲油,香水)玩具,纺织(特别是成人内衣,婴幼儿服饰)的相关的PAEs邻苯二甲酸酯类的检测,是此类分析测试的必备神器。
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法。
采用乙酸乙酯提取,ProElutAL-玻璃固相萃取柱净化,样品前处理后,用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测,满足相关测试的要求。

土壤中17种PAEs的测定方法
本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。
相关参考步骤如下:
1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用乙酸乙酯配制成10μg/mL(DBP为6μg/mL)的混合标准储备液。
2、提取
取5g样品,加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10g),搅拌均匀,加入20mL乙酸乙酯,振荡30min,静置5min,收集3mL上层清液,待净化。
3、净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass
(1)活化:向柱中加入6mL乙酸乙酯,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入柱中,控制流速1滴/秒,收集后1mL流出液,供GC/MS分析。
4.色谱条件:
色谱柱:HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)
进样口温度:280℃
升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至300℃,保持5min载气:氦气,柱流速:2.69mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0μL
离子源温度:230℃
接口温度:280℃
溶剂延迟:5.5min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM)
气质联用可以有效地助力第三方环境监测,安捷伦GC-MS 在环境监测中的应用由于安捷伦GC-MS具有灵敏度高,分析速度快,应用范围广等特点,因此很快就被应用于环境样品分析,为环境分析开辟了一条新的途径,同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。
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