道立捷气质联用，助力第三方环境监测
发布时间：2018/2/28 14:43:49
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邻苯二甲酸酯类（PAEs）作为塑化剂中的重要组成，其广泛存在于土壤，玩具、塑料包装、壁纸、食品外包装盒、医用血袋、个人护理等多种产品之中，然而有研究表明其对人体生殖发育及神经系统发育有一定的影响。
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气质联用方法一
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法
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气质联用方法二
结合PAEs的毒性，就烟草盒包装纸中的邻苯二甲酸酯类塑化剂提出一种气相色谱-质谱联用检测方法（GC/MS），通过检测发现，在检出的质量样品中主要包括DIBP，DBP和DEHP等塑化剂，该方法适用于检测纸质包装盒中6种PAEs含量，并能够适应大规模样品的快速分析要求。另外GC-MS也适用于化妆品（特别是指甲油，香水）玩具，纺织（特别是成人内衣，婴幼儿服饰）的相关的PAEs邻苯二甲酸酯类的检测，是此类分析测试的必备神器。
参考《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》和《ISO13913-2014土壤中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法》建立了土壤中17种PAEs的测定方法。
采用乙酸乙酯提取，ProElutAL-玻璃固相萃取柱净化，样品前处理后，用安捷伦7820A-5977B及相关不同系列气质联用检测，满足相关测试的要求。
土壤中17种PAEs的测定方法
本方案适用于土壤中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP和DNP的检测。
相关参考步骤如下：
1、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用乙酸乙酯配制成1000μg/mL的单标标准储备液。混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙酸乙酯配制成10μg/mL（DBP为6μg/mL）的混合标准储备液。
2、提取
取5g样品，加入适量无水硫酸钠(一般样品加8-10g)，搅拌均匀，加入20mL乙酸乙酯，振荡30min，静置5min，收集3mL上层清液，待净化。
3、净化——ProElutAL-B1000mg/6mLGlass
(1)活化：向柱中加入6mL乙酸乙酯，弃去流出液；
(2)上样：将待净化液加入柱中，控制流速1滴/秒，收集后1mL流出液，供GC/MS分析。
4.色谱条件：
色谱柱：HP-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)
进样口温度：280℃
升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，再以5℃/min升温至300℃，保持5min载气：氦气，柱流速：2.69mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0μL
离子源温度：230℃
接口温度：280℃
溶剂延迟：5.5min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM）
气质联用可以有效地助力第三方环境监测，安捷伦GC－MS 在环境监测中的应用由于安捷伦GC－MS具有灵敏度高，分析速度快，应用范围广等特点，因此很快就被应用于环境样品分析，为环境分析开辟了一条新的途径，同时其正在成为跟踪持续有机物污染的工具。
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