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什么原因引起气相色谱分析时出现圆头峰?

发布时间:2018/3/30 11:31:25 关注量:1289

1、提出问题:气相色谱分析中,有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰,这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响,给结果带来更大的不准确性,分析中应尽量避免。在检测中遇到的圆头峰,是什么原因造成的?该如何避免呢?


2、分析原因:气相色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面的原因:


(1)进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);


(2)检测器手固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;


(3)记录仪灵敏度过低;


(4)载气系统可能存在泄漏。


3、解决办法:针对色谱图中出现圆头峰,可采取的措施如下:


(1)减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样。


(2)清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热至最高使用温度后,再通入载气就可清除,需注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料;如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗。


(3)适当调节记录仪灵敏度。



(4)查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般随着保留时间或响应值的变化。


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