什么原因引起气相色谱分析时出现圆头峰？
发布时间：2018/3/30 11:31:25
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1、提出问题：气相色谱分析中，有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰，这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响，给结果带来更大的不准确性，分析中应尽量避免。在检测中遇到的圆头峰，是什么原因造成的？该如何避免呢？
2、分析原因：气相色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面的原因：
（1）进样量过大，超过检测器的线性范围（ECD检测时尤其如此）；
（2）检测器手固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；
（3）记录仪灵敏度过低；
（4）载气系统可能存在泄漏。
3、解决办法：针对色谱图中出现圆头峰，可采取的措施如下：
（1）减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样。
（2）清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至最高使用温度后，再通入载气就可清除，需注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗。
（3）适当调节记录仪灵敏度。
（4）查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般随着保留时间或响应值的变化。
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